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煤礦疾控職業(yè)病防治粉塵中游離二氧化硅測(cè)定

更新時(shí)間:2021-11-09點(diǎn)擊次數(shù):2604

GBZ/T 192.42007

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

4部分:游離二氧化硅含量

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm800cm-1)、12.8μm780cm-1)及14.4694cm-1μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量測(cè)定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平,感量為0.01mg

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽。

5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計(jì)。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%,以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀,優(yōu)級(jí)純或光譜純,過(guò)200目篩后,用濕式法研磨,于150干燥后,貯于干燥器中備用。

5.3.2 無(wú)水乙醇,分析純。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm

5.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的,樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159 GBZ/T XXX.2GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。

5.5 測(cè)定

5.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110±5)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí),取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對(duì)照樣品。

5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,以800cm-1780cm-1694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下,一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5.5.3 樣品測(cè)定:分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測(cè)定3次,測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。

5.5.4 計(jì)算  按式(3)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:


3

式中:SiO2F——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg

G——粉塵樣品質(zhì)量,mg

5.6 注意事項(xiàng)

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%

5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進(jìn)行分析測(cè)定。

5.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600灰化時(shí)發(fā)生分解,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于600時(shí),可消除此干擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí),可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差,實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18~24,相對(duì)濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件*一致,以減少誤差。


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